Μια νέα άποψη για την ηχοκρυστάλλωση δείχνει βιομηχανική υπόσχεση χάρη στις πειραματικές έρευνες στο Diamond Light Source, την εθνική ερευνητική μονάδα συγχρονονίων του Ηνωμένου Βασιλείου. Joe McEntee εκθέσεις
Έρευνα με γνώμονα την περιέργεια που χρησιμοποιεί πεδία υπερήχων χαμηλής ισχύος για τη διερεύνηση της θεμελιώδους φυσικής του πυρήνα των κρυστάλλων – ο σχηματισμός κρυσταλλικών πυρήνων και «εμβρύων» στη φάση υγρού ή διαλύματος πριν από τη μακροσκοπική ανάπτυξη κρυστάλλων – ανοίγει ένα μονοπάτι σε νέες, βιομηχανικά σημαντικές μεθόδους ελέγχου διαδικασίας για κρυστάλλωση.
Αν και είναι ακόμα σχετικά νωρίς, επιστήμονες από το Πανεπιστήμιο του Leeds, UK, είναι βέβαιοι ότι οι πειραματικές και θεωρητικές γνώσεις τους θα μεταφραστούν τελικά σε καινοτομία στον εξοπλισμό διεργασιών. Το τελικό παιχνίδι: εμπορικές ευκαιρίες σε κλίμακα για την πραγματοποίηση λιγότερο ενεργοβόρων τρόπων παραγωγής υλικών – καθώς και βελτιωμένου ποιοτικού ελέγχου – σε βιομηχανίες τόσο διαφορετικές όπως η παραγωγή τροφίμων, τα φαρμακευτικά προϊόντα, τα αγροχημικά, η διέλαση πολυμερών και τα προϊόντα προσωπικής φροντίδας.
Το εξειδικευμένο πρόγραμμα για τη λεγόμενη «αηονοποίηση» διευθύνεται από Μέγκαν Πόβεϊ, καθηγητής φυσικής τροφίμων στο Leeds, ο οποίος έχει χτίσει μια διεθνή φήμη στην εφαρμογή της φασματοσκοπίας υπερήχων για τον χαρακτηρισμό τροφίμων και την επεξεργασία υπερήχων στην παραγωγή τροφίμων. Ευρύτερα, οι προτεραιότητες της ομάδας της καλύπτουν τον υπολογιστή και τη μαθηματική μοντελοποίηση των τροφίμων. εμπορικά αναπτυσσόμενοι αισθητήρες και όργανα για ασφαλέστερα τρόφιμα. και νέες τεχνολογίες διαδικασιών για βιώσιμη παραγωγή. Όλα αυτά βασίζονται σε μια σταθερή θεμελιώδη κατανόηση των ιδιοτήτων, της δομής και της συμπεριφοράς των υλικών.
Αποσυσκευασία των βασικών στοιχείων των τροφίμων
Η τελευταία επιστημονική προσπάθεια του Povey είναι αληθινή σε αυτά τα βασικά ερευνητικά θέματα. Από τη μία πλευρά, η ομάδα της αναπτύσσει κοκκώδη μαθηματικά-φυσικά μοντέλα – βασισμένα στην διόρθωση της μεταφοράς θερμότητας και μάζας – για να κατανοήσει πώς ο υπέρηχος χαμηλής ισχύος επηρεάζει τη συμπεριφορά ενός ευρέος φάσματος συστημάτων πυρηνοποίησης. «Ό,τι κάνω στη φυσική των τροφίμων, χρειάζομαι μια θεωρητική βάση – ένα μοντέλο – πριν προχωρήσω στις πειραματικές πτυχές», εξηγεί ο Povey. «Σε τελική ανάλυση, οι εμπειριστές χρειάζονται περισσότερα από τον εμπειρισμό. Χρειάζονται φυσικά μοντέλα που μπορούν να επαναλάβουν και να βελτιστοποιήσουν με πειραματικά δεδομένα πραγματικού κόσμου».
Μαζί με μια παράλληλη συντεταγμένη, ο Povey και οι συνεργάτες του επιδιώκουν μια πειραματική γραμμή έρευνας που βασίζεται σε υπερήχους χαμηλής ισχύος για τον έλεγχο της πυρήνωσης των κρυστάλλων - στην πραγματικότητα, την αηχοποίηση ενός διαλύματος ή υγρού χωρίς να προκαλεί σπηλαίωση (δηλ. σχηματισμός μικρών φυσαλίδων γεμάτων ατμού ή κενά που μπορούν να καταρρεύσουν και να δημιουργήσουν κρουστικά κύματα μέσα στο υγρό μέσο). Σε αυτό το πλαίσιο, η χαμηλή ισχύς ορίζεται από έναν μηχανικό δείκτη (MI) 0.08 ή λιγότερο, ένα μέτρο του μέγιστου πλάτους του παλμού πίεσης υπερήχων (και αρκετά χαμηλό ώστε να ελαχιστοποιείται η πιθανότητα σπηλαίωσης).
«Ελέγχοντας τη συχνότητα, την ισχύ και τη διάρκεια των υπερήχων ανάλογα με τη φύση του κρυσταλλοποιητικού υλικού, δείξαμε ότι είναι δυνατό να προωθήσουμε ή να καταστείλουμε τον σχηματισμό κρυστάλλων», σημειώνει ο Povey. «Ομοίως, το επίπεδο ελέγχου που βλέπουμε είναι πολύ πιο κοκκώδες και εκτείνεται στους ρυθμούς πυρήνωσης και κρυστάλλωσης καθώς και στους αριθμούς, τα μεγέθη, τις γεωμετρίες [συνήθειες] και τη μορφολογία των κρυστάλλων στα αναδυόμενα δίκτυα».
Τα θετικά για τη βιομηχανία, πιστεύει, θα μπορούσαν να αλλάξουν το παιχνίδι. «Σκεφτείτε ταχύτερη πυρήνωση και ομοιόμορφη πυρήνωση σε όλο τον όγκο που έχει υποστεί υπερήχους καθώς και τη δημιουργία μικρότερων, καθαρότερων και πιο ομοιόμορφων κρυστάλλων». Χαρακτηριστικό παράδειγμα είναι η παραγωγή φαρμακευτικών «δραστικών», όπου ο έλεγχος του πολύμορφου (ένα μεμονωμένο χημικό είδος που μπορεί να υπάρχει σε διαφορετικές κρυσταλλικές δομές που μπορεί να αλλάξουν τις χημικές και φυσικές τους ιδιότητες) είναι συχνά κρίσιμος. «Το τρομερό παράδειγμα της υπόθεσης της θαλιδομίδης υπογραμμίζει τους κινδύνους που ενυπάρχουν στην παραγωγή του λάθος πολύμορφου», προσθέτει.
Το διαμάντι φωτίζει την πυρήνωση των κρυστάλλων
Αν αυτή είναι η ιστορία, τι γίνεται με την πειραματική λεπτομέρεια; Στο επίκεντρο από αυτή την άποψη είναι οι μεγάλες επιστημονικές δυνατότητες Διαμαντένια πηγή φωτός, η εθνική ερευνητική μονάδα σύγχροτρον του Ηνωμένου Βασιλείου (βρίσκεται στο Harwell Science and Innovation Campus, Oxfordshire). Παγκοσμίως σημαντικό, το Diamond συγκαταλέγεται σε μια ελίτ πηγών ακτίνων Χ μεγάλης κλίμακας που ρίχνει φως στη δομή και τη συμπεριφορά της ύλης σε ατομικό και μοριακό επίπεδο σε όλους τους βασικούς και εφαρμοσμένους κλάδους – από τεχνολογίες καθαρής ενέργειας έως φαρμακευτικές και υγειονομική περίθαλψη· από την επιστήμη των τροφίμων στη δομική βιολογία και την πολιτιστική κληρονομιά.
Την τελευταία δεκαετία, η Povey και η ομάδα της ήταν τακτικοί επισκέπτες του Diamond's I22 beamline το οποίο, από την έναρξη λειτουργίας του το 2007, έχει φιλοξενήσει ένα ειδικό πρόγραμμα για την έρευνα μαλακής ύλης και πολυμερών καθώς και δραστηριότητες σε βιολογικά υλικά και περιβαλλοντική επιστήμη. Στο I22, για παράδειγμα, η ομάδα του Leeds είναι σε θέση να διεξάγει μελέτες περίθλασης ακτίνων Χ (XRD) σε ένα όργανο πολλαπλών χρήσεων που συνδυάζει μεθόδους σκέδασης ακτίνων Χ μικρής γωνίας και ευρείας γωνίας (SAXS/WAXS). Η γραμμή δέσμης περιλαμβάνει επίσης μια ευέλικτη πλατφόρμα δειγμάτων για υποστήριξη στο operando πειράματα – μετά τη δομική εξέλιξη σε διαλύματα και λιώσεις, για παράδειγμα, σε χρονικές κλίμακες από χιλιοστά του δευτερολέπτου έως λεπτά.
Όσον αφορά τις προδιαγραφές πυρήνα, η συσκευή εισαγωγής I22 παρέχει ακτίνες Χ στο δείγμα με ενέργειες μεταξύ 7 και 22 keV (και μέγεθος δέσμης 240 × 60 μικρά για την κύρια δέσμη). «Η ταυτόχρονη εγγραφή δεδομένων SAXS και WAXS σε συνδυασμό σημαίνει ότι μπορούμε να διερευνήσουμε όλες τις κλίμακες μήκους με υψηλή ανάλυση – από μερικά angstroms μέχρι τη μεσοκλίμακα σε αρκετές εκατοντάδες νανόμετρα [και δισεκατομμύρια μόρια]», εξηγεί ο Povey. «Χρησιμοποιώντας ένα ειδικά σχεδιασμένο ακουστικό-οπτικό κύτταρο στη γραμμή δέσμης I22, έχουμε συσσωρεύσει πειραματικά στοιχεία για πυρήνωση κρυστάλλων δύο σταδίων καθώς και για την επίδραση των υπερήχων χωρίς σπηλαίους σε κάθε στάδιο της διαδικασίας πυρήνωσης».
Ένα παράδειγμα είναι μια σειρά από μελέτες XRD παρακολούθηση της κρυστάλλωσης ενός κεριού (εικοζάνιο) από έναν οργανικό διαλύτη παρουσία και απουσία ενός πεδίου υπερήχων που δεν ηχεί. Ο στόχος: η διερεύνηση των επιπτώσεων της ανηχοποίησης τόσο στη σειρά μακράς εμβέλειας των μορίων εικοζάνης (μέσω SAXS) όσο και στη μοριακή συσκευασία νανοκλίμακας (χρησιμοποιώντας WAXS). Με αυτόν τον τρόπο, ο Povey και οι συνεργάτες του μπόρεσαν να αναγνωρίσουν φαινόμενα μεσοκλίμακας λόγω αηχονόμησης που απουσιάζουν στο υγρό σε ηρεμία. Οι έρευνες SAXS/WAXS επέτρεψαν επίσης στην ομάδα του Leeds να χαρακτηρίσει – και να παρακολουθήσει δυναμικά – το μέγεθος των καθεστώτων που προηγούνται του βήματος πυρήνωσης των κρυστάλλων (πριν από τη μετάβαση των αρχικών κρυσταλλικών εμβρύων σε ανεξέλεγκτη ανάπτυξη κρυστάλλων).
«Θα ξεκινήσουμε με το κερί που αναδύεται από το διάλυμα, για παράδειγμα, και θα ακολουθήσουμε αυτή τη διαδικασία με περίπου 5-6 καρέ ανά δευτερόλεπτο», εξηγεί ο Povey. Αυτό που βλέπουν στην πρώτη περίπτωση είναι η εμφάνιση μεγάλης εμβέλειας τάξης στο υγρό υπό την επίδραση υπερήχων. Στη συνέχεια, σε ένα ολοένα και πιο κορεσμένο διάλυμα, αυτή η σειρά μεγάλης εμβέλειας μεταβαίνει σε διαχωρισμό φάσης στη λεγόμενη «νεκρή ζώνη», η οποία φιλοξενεί το πρώτο στάδιο πυρήνωσης πριν από το σχηματισμό κρυσταλλικών εμβρύων. «Σε όλα τα στάδια», προσθέτει, «ο υπέρηχος χαμηλής ισχύος μπορεί να αλλάξει τη μοριακή διάταξη και βλέπουμε αυτά τα εφέ να ξεδιπλώνονται σαν ταινία σε πραγματικό χρόνο στο I22».
Πιστεύουμε ότι η τεχνική μας ανηχοποίησης θα μπορούσε να ξαναγράψει τους κανόνες στη χύτευση με έγχυση - μείωση των απορριμμάτων, μείωση του κόστους και αύξηση της ευελιξίας προς όφελος της βιωσιμότητας
Μέγκαν Πόβεϊ
Συμπληρώνοντας τα πειράματα I22 SAXS/WAXS, ο Povey και ο μεταπτυχιακός φοιτητής Fei Sheng χρησιμοποίησαν επίσης τεχνικές υπερήχων παλμού-ηχούς (πλάτος παλμού της τάξης των 5 μs) για να παρακολουθήσουν ποσοτικά τη συμπεριφορά των κρυσταλλικών εμβρύων σε υπερκορεσμένα διαλύματα (δηλαδή που περιέχουν περισσότερα από το μέγιστο ποσότητα διαλυμένης ουσίας που μπορεί να διαλυθεί σε μια δεδομένη θερμοκρασία). Χρησιμοποιώντας υπερήχους για να ανιχνεύσουν ένα υδατικό δείγμα θειικού χαλκού στην ακουστικο-οπτική κυψέλη, μπόρεσαν να μετρήσουν την εμφάνιση και την επακόλουθη εξαφάνιση στερεού υλικού που σχετίζεται με κρυσταλλικά έμβρυα.
Είναι αυτή η ικανότητα παρακολούθησης και ελέγχου αναδυόμενων κρυσταλλικών πυρήνων στη νεκρή ζώνη – όπου η κρυστάλλωση συμπεριφέρεται σαν καζίνο απουσία ακουστικού ελέγχου – που έχει τη δυνατότητα να μεταμορφώσει ένα ευρύ φάσμα βιομηχανικών διεργασιών. Μια βραχυπρόθεσμη εμπορική ευκαιρία που ήδη συζητείται με τους εταίρους της βιομηχανίας είναι ο σχηματισμός πλαστικών εξαρτημάτων με χύτευση με έγχυση - παραδοσιακά μια ενεργειακά δαπανηρή και μερικές φορές μια διαδικασία που δεν θα τύχει. «Πιστεύουμε ότι η τεχνική μας ανηχοποίησης θα μπορούσε να ξαναγράψει τους κανόνες στη χύτευση με έγχυση – μειώνοντας τα απόβλητα, μειώνοντας το κόστος και αυξάνοντας την ευελιξία προς όφελος της βιωσιμότητας», ισχυρίζεται ο Povey.
Έξω από το εργαστήριο, στο εργοστάσιο
Εν τω μεταξύ, η εφαρμοσμένη προσπάθεια Ε&Α αντιμετωπίζει άλλες πτυχές της τεχνολογικής μετάφρασης – ιδίως την ενσωμάτωση του θεωρητικού πλαισίου του Povey για την ανηχοποίηση και την πυρηνοποίηση κρυστάλλων με υπολογιστική μοντελοποίηση δυναμικής διασποράς σωματιδίων (DPD) (μια τεχνική μεσοσκοπικής προσομοίωσης που σχετίζεται με μια ποικιλία πολύπλοκων υδροδυναμικών φαινομένων). . Το κίνητρο εδώ είναι να αναπτυχθεί μια προγνωστική μέθοδος ικανή να μοντελοποιήσει την επίδραση των πεδίων υπερήχων χαμηλής ισχύος σε ένα ευρύ φάσμα συστημάτων πυρηνοποίησης - και, κατ' επέκταση, να ελέγξει τον σχηματισμό κρυστάλλων αξιόπιστα και επαναλαμβανόμενα.
Η δραστηριότητα στο μέτωπο DPD ηγείται από Lewtas Science and Technologies, μια εταιρεία συμβούλων στο Ηνωμένο Βασίλειο που ειδικεύεται σε προηγμένα υλικά, που εργάζεται σε συνεργασία με την Hartree National Center for Digital Innovation, μια στολή στο Ηνωμένο Βασίλειο που υποστηρίζει τη μεταφορά τεχνολογίας και την εμπορευματοποίηση σε προηγμένους υπολογιστές και λογισμικό.
Είστε ό, τι τρώτε
Είναι σημαντικό ότι ο Povey και ο Ken Lewtas, ένας επιστήμονας πολυμερών που διευθύνει την ομώνυμη εταιρεία συμβούλων, υπέβαλαν επίσης διεθνές δίπλωμα για την προστασία της πνευματικής ιδιοκτησίας γύρω από τη χρήση της ανηχοποίησης σε μια σειρά βιομηχανικών πλαισίων, συμπεριλαμβανομένης (αλλά δεν περιορίζεται σε) του παλμού της σοκολάτας (η διαδικασία της αργής θέρμανσης και στη συνέχεια ψύξης της σοκολάτας έτσι ώστε τα μόρια λίπους να κρυσταλλωθούν σε σοκολάτα με τις επιθυμητές ιδιότητες γυαλάδα, κούμπωμα και ψύξη στο στόμα). η κρυστάλλωση θερμοπλαστικών πολυμερών (για τον έλεγχο μηχανικών, οπτικών ιδιοτήτων ή ιδιοτήτων φραγμού). και ακόμη και την αποτρίχωση καυσίμων ντίζελ και λαδιών θέρμανσης (που μπορεί να επηρεάσει τη ροή του καυσίμου σε χαμηλές θερμοκρασίες).
«Η ελπίδα μας», καταλήγει ο Povey, «είναι ότι οι εταίροι της βιομηχανίας θα είναι, νωρίτερα παρά αργότερα, σε θέση να εφαρμόζουν τακτικά την τεχνική μας ανηχοποίησης και τον υπέρηχο χαμηλής ισχύος για να προωθήσουν ή να καταστείλουν την κρυστάλλωση σε διάφορες διαδικασίες παραγωγής».
Τα μυστικά της επιτυχίας στην επιστήμη του σύγχροτρον
Νικ Τέριλ είναι ο κύριος επιστήμονας δέσμης για την εγκατάσταση πολλαπλών χρήσεων I22 SAXS/WAXS της Diamond. Εδώ λέει Κόσμος Φυσικής πώς η ομάδα του από πέντε επιστήμονες του προσωπικού υποστηρίζει το πρόγραμμα φυσικής τροφίμων του Πανεπιστημίου του Λιντς στην ηχοκρυστάλλωση.
Πόσος προγραμματισμός χρειάζεται για μια πολυετή ερευνητική προσπάθεια όπως αυτή;
Η αλληλεπίδρασή μας με τη Μέγκαν και τους συναδέλφους μας ξεκινά πολύ νωρίτερα στο χώρο χρόνος δέσμης στο I22. Ως εκ τούτου, η συλλογή απαιτήσεων περιλαμβάνει εικονικές και επιτόπιες συναντήσεις για μια περίοδο αρκετών μηνών για να διασφαλιστεί ότι όλοι μιλάμε την ίδια γλώσσα και ότι η πειραματική ρύθμιση στη γραμμή δέσμης είναι βελτιστοποιημένη για να παρέχει τα δεδομένα που χρειάζονται, όταν το χρειάζονται. Δεν υπάρχουν συντομεύσεις, μόνο εξαντλητική προετοιμασία: χρειάζεται πολύς προγραμματισμός και επανάληψη για να διασφαλιστεί ότι οι επιστημονικοί χρήστες θα έχουν αποτελέσματα καλής ποιότητας ενώ βρίσκονται εδώ στο I22 για τις τρεις ή τέσσερις ημέρες των πειραμάτων.
Προφανώς υπάρχει μεγάλη εστίαση στην ενοποίηση του συστήματος;
Σωστός. Σε αυτήν την περίπτωση, αφιερώσαμε πολύ χρόνο σε συνεργασία με τη Megan και την ομάδα για να καταλάβουμε πώς να ενσωματώσουν τα όργανα υπερήχων και το ακουστικό οπτικό δείγμα κυψέλης στη γραμμή δέσμης, έτσι ώστε να μην διακυβεύεται η συλλογή δεδομένων SAXS/WAXS. Το ειδικό Εργαστήριο Ανάπτυξης Περιβάλλοντος Δείγματος (SEDL) του I22 είναι ζωτικής σημασίας από αυτή την άποψη – βασικά ένα offline αντίγραφο άνθρακα της κύριας γραμμής δέσμης χωρίς τις ακτίνες Χ. Χάρη στο SEDL, οι εξωτερικοί επιστήμονες μπορούν να φέρουν μαζί τους το εξειδικευμένο κιτ τους – σε αυτήν την περίπτωση, τα υποσυστήματα υπερήχων και ακουστικο-οπτικής – και να συνεργαστούν στενά με την ομάδα I22 για να διασφαλίσουν ότι η ενσωμάτωση υλικού/λογισμικού είναι όσο καλή μπορεί να είναι πριν από τη ζωντανή εκτέλεση πειράματα.
Ποιο είναι το μυστικό μιας επιτυχημένης συνεργασίας μεταξύ της ομάδας σας και των τελικών χρηστών του I22;
Η δουλειά μας είναι να μετατρέψουμε τους επιστημονικούς στόχους των εξωτερικών χρηστών σε ρεαλιστικά πειράματα που θα εκτελούνται αξιόπιστα στη γραμμή δέσμης. Αυτό μπορείς να το πετύχεις μόνο με ανοιχτό διάλογο και αμφίδρομη συνεργασία. Με την ομάδα της Μέγκαν, έπρεπε να κάνουμε τριγωνισμό για να βεβαιωθούμε ότι μια σειρά τρόπων λειτουργούν άψογα μαζί – διαγνωστικά με υπερήχους, διέγερση υπερήχων και συλλογή δεδομένων XRD. Οι καλύτερες συνεργασίες είναι πάντα κερδοφόρες, καθώς παίρνουμε επίσης πολλά μαθήματα στην πορεία. Αυτή η μάθηση είναι το κλειδί για τη συνεχή βελτίωσή μας ως ομάδα και τη συνεχή επιστημονική υποστήριξη που προσφέρουμε σε όλους τους τελικούς χρήστες του I22.
Περαιτέρω ανάγνωση
MJ Povey et αϊ. 2023 «Ηχώντας» κρυσταλλικούς πυρήνες – Μια μαθηματική-φυσική και πειραματική έρευνα J. Chem. Φυσ. 158 174501
- SEO Powered Content & PR Distribution. Ενισχύστε σήμερα.
- PlatoData.Network Vertical Generative Ai. Ενδυναμώστε τον εαυτό σας. Πρόσβαση εδώ.
- PlatoAiStream. Web3 Intelligence. Ενισχύθηκε η γνώση. Πρόσβαση εδώ.
- PlatoESG. Ανθρακας, Cleantech, Ενέργεια, Περιβάλλον, Ηλιακός, Διαχείριση των αποβλήτων. Πρόσβαση εδώ.
- PlatoHealth. Ευφυΐα βιοτεχνολογίας και κλινικών δοκιμών. Πρόσβαση εδώ.
- πηγή: https://physicsworld.com/a/sound-and-vision-synchrotron-insights-illuminate-crystal-nucleation-and-growth/
